一、 光學(xué)系統(tǒng)校正
光學(xué)系統(tǒng)校正的目的是消除環(huán)境溫度造成的光學(xué)系統(tǒng)漂移與機(jī)械震動(dòng)造成的機(jī)械位移。通常,在儀器安裝調(diào)試過程中首先要進(jìn)行光學(xué)系統(tǒng)校正;在儀器正常使用過程中根據(jù)環(huán)境溫度的條件適當(dāng)進(jìn)行光學(xué)系統(tǒng)校正。
二、 等離子體位置校正
等離子體位置校正的目的是將光源對(duì)準(zhǔn)光學(xué)系統(tǒng)。通常在重新裝配進(jìn)樣系統(tǒng)后,點(diǎn)燃等離子體,用Mn溶液(10ug/mL)校正。
在等離子體位置校正過程中,值得注意的是:確保選中Mn 257.610波長、Mn溶液能夠正常進(jìn)入霧化器并形成氣溶膠進(jìn)入等離子體。如果上述條件沒有滿足,可能造成校正失敗。
三、 波長校正
在使用任何一個(gè)元素、任何一個(gè)波長進(jìn)行分析測(cè)量之前,都要做波長校正。波長校正的目的是:對(duì)事先存儲(chǔ)在譜線庫中的理論波長坐標(biāo)位置進(jìn)行修正、保證實(shí)際使用的波長坐標(biāo)位置準(zhǔn)確。
儀器安裝調(diào)試以后,波長校正不需要經(jīng)常做。如果實(shí)驗(yàn)室溫度變化較大,應(yīng)適當(dāng)進(jìn)行波長校正。
建議波長校正使用單標(biāo)溶液,防止出現(xiàn)錯(cuò)誤校正。
建議使用下列濃度的單標(biāo)溶液進(jìn)行波長校正:
元素 | 濃度(mg/L) | 元素 | 濃度(mg/L) |
As、Se、Sb | 50 | Ca、Mg、Sr | 10 |
Bi、Hg、Pb | 50 | Ba、Mn、Cr | 10 |
K、Na、S | 50 | Fe、Cu、Ti | 10 |
P、Al、Ni | 50 | ||
注:其他元素濃度20mg/L |
四、 校正曲線
ICP發(fā)射光譜儀屬于相對(duì)測(cè)量儀器。在樣品分析之前,首先要對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)量,建立校正曲線(工作曲線、標(biāo)準(zhǔn)曲線),然后才能進(jìn)行樣品分析測(cè)量。
由于ICP儀器是多元素分析儀器,可以對(duì)多個(gè)元素同時(shí)測(cè)量;因此,最好使用多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液完成校正曲線測(cè)量。
由于ICP儀器的線性范圍較寬,可以滿足許多樣品的測(cè)量濃度要求;因此,通常建立校正曲線的標(biāo)準(zhǔn)濃度點(diǎn)只需要三點(diǎn)即可:空白、濃度集中點(diǎn)和高標(biāo);以高標(biāo)的濃度應(yīng)該覆蓋樣品的最高濃度為好。
由于測(cè)量結(jié)果與儀器工作條件相關(guān),要求每次開機(jī)測(cè)量時(shí)都要首先測(cè)量標(biāo)準(zhǔn),建立當(dāng)天的校正曲線,不能使用以前的校正曲線進(jìn)行樣品分析,否則會(huì)造成分析結(jié)果出現(xiàn)偏差。