ICP光譜儀檢測土壤中重金屬的微波消解前處理
點擊次數:0 發布時間:2015-11-23
農作物以及中藥材中重金屬含量越來越受到人們的重視,尤其是5月“鉻米”事件使得土壤重金屬污染問題浮出水面,有報道稱國土資源部正在繪制我國土壤重金屬污染圖,可見,土壤重金屬超標問題已經受到國家和政府的強烈關注,“土壤療毒”必將是近幾年環境整治的重點,必然迫切需要快速高效的土壤重金屬檢測方法,ICP光譜儀由于具有良好的重復性和穩定性,是對土壤中的重金屬元素檢測的首選儀器。但由于土壤中的元素成分復雜,并含有部分有機物,樣品的前處理一直是一個難題。傳統的濕法消解樣品前處理由于耗時間長等缺點已經不能滿足要求,而微波消解具有升溫快速,加熱均勻,省時環保的優點得到分析工作者的青睞,已經越來越多的應用到樣品前處理中。
實驗儀器
TANK微波消解儀;分析天平
實驗試劑
濃硝酸(65%);濃鹽酸(37%);氫氟酸(40%);蒸餾水
實驗部分
將采集的土壤樣品(一般不少于500g)混勻后用四分法縮分至100g,縮分后的土樣經風干后,除去土樣中的石子和動植物殘體等異物。用瑪瑙研缽將土壤樣品碾壓,過2mm尼龍篩除去2mm以上的沙礫,混勻。上述土樣進一步研磨,再過100目尼龍篩,試樣混勻后備用。
準確稱取經風干,粉碎過篩(100目)的土壤樣品0.1g(精確值0.0001g)于處理好的微波消解罐中,滴加少量水濕潤樣品,加入王水(現用現配)8mL,再加入2mL氫氟酸,組裝消解罐,放入微波消解儀按下列程序進行消解。
消解程序:
階段 | 升溫時間min | 溫度℃ | 壓力psi | 保溫時間min |
1 | 8 | 150 | 350 | 2 |
2 | 5 | 200 | 800 | 20 |
由于不同區域土壤基質不同,有些樣品消解完全后會有灰白色顆粒存在,經測試并不影響重金屬測定結果,如有沉淀存在過濾或取上清液進樣。