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一、現(xiàn)在有個(gè)白色粉末樣品三氧化鋁（7um）需要用ICP光譜儀分析，我的辦法是取0.2g樣品，加入8ml王水和2mlHF，進(jìn)行微波消解（程序升溫，最高溫度為150度）后發(fā)現(xiàn)消解罐底部還殘留大量白色物質(zhì)（估計(jì)是未消解完的三氧化鋁），且液體也是混濁的，不知道為什么？
1. 硫磷混酸試下，240度，應(yīng)該可以消解
2. 我做過(guò)氧化鋁粉末中的金屬元素，含量很低，磷硫混酸可以的，需要電熱板和石英燒杯就可以了。
3. 3mL鹽酸，1mL硝酸，1mL雙氧水，200度，試試。
4. 氧化鋁化學(xué)式Al2O3，分子量101.96。礬土的主要成分。白色粉末。具有不同晶型，常見(jiàn)的是α-Al2O3和γ-Al2O3。自然界中的剛玉為α-Al2O3，六方緊密堆積晶體，α-Al2O3的熔點(diǎn)2015±15℃，密度3.965g/cm3，硬度8.8，不溶于水、酸或堿。γ-Al2O3屬立方緊密堆積晶體，不溶于水，但能溶于酸和堿，是典型的兩性氧化物。
如果是γ-Al2O3,應(yīng)該只要硝酸就可以了。
二、最近上司讓用ICP測(cè)定鋁元素，可是樣品有大量的碳酸鈉存在，我是初接觸ICP，不知道在測(cè)定這樣的樣品時(shí)需要怎樣處理一下？
1. 碳酸鈉不是在加如酸的時(shí)候就變了成鈉鹽了，濃度不高10%的時(shí)候不影響測(cè)定的
2. 加濃鹽酸或混酸將樣品溶解至清亮，控制一定的鹽濃度和酸度上儀器即可。關(guān)鍵在于加酸樣品要完全溶解
3. 碰到高鹽樣品確實(shí)是個(gè)難題,如果待測(cè)元素濃度高那還好稀釋做,,但如果待測(cè)元素濃度就很低,稀釋一下可能就檢不出了.
三、有關(guān)堿熔法溶解硅化合物的問(wèn)題？什么是堿熔法？它在溶解硅化合物時(shí)應(yīng)注意什么問(wèn)題呢？比如說(shuō)溶解陶瓷樣品時(shí)！
1. 陶瓷真不知道用什么溶，堿溶含硅高的樣品比較好，但是堿的濃度不能過(guò)大，這樣距焰不穩(wěn)定。
2. 一般做硅化物比如陶瓷時(shí)最好用氫氟酸除硅再用高氯酸趕氫氟酸，雖然有點(diǎn)費(fèi)時(shí)，但是對(duì)后續(xù)的測(cè)量有益。如果用堿熔的話，需要加入無(wú)水碳酸鈉，這樣會(huì)引入高含量的鹽，對(duì)后續(xù)的樣品測(cè)定會(huì)產(chǎn)生影響，另外高鹽對(duì)霧化器也不太好。
四、1g金屬釩溶于40ml70%的硝酸中，生成的褐色沉淀物是什么，稀釋到1L無(wú)法完全溶解？怎么回事哦？
配制方法:
1,稱1.0000克高純釩于燒杯中,加10毫升硝酸溶解,然后用體積分?jǐn)?shù)為5%的硝酸移入1000毫升聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻.濃度為1000PPM.
2,稱2.2956克優(yōu)級(jí)純釩酸銨于燒杯中,加10毫升硝酸溶解,用體積分?jǐn)?shù)為5%的硝酸移入1000毫升聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻.濃度為1000PPM HF。.
五、現(xiàn)在接到純度在99.9％以上的二氧化硅粉末，要準(zhǔn)確定量二氧化硅的含量，不知道用ICP測(cè)出來(lái)的數(shù)據(jù)可不可信，能測(cè)嗎？
關(guān)于二氧化硅的含量測(cè)試，我在網(wǎng)上里查到了動(dòng)物膠凝聚重量法，鍺精礦化學(xué)分析方法－重量法測(cè)定二氧化硅量。還有高手們的建議：低于95%的二氧化硅,采用動(dòng)物膠重量法,高于95%的用鉑坩堝氫氟酸減量法。
1. 我覺(jué)得能測(cè)，但是不怎么理想，首先是高含量樣品直接測(cè)試稀釋倍數(shù)太大，可能需要減雜法，這樣可信度就會(huì)下降。其次樣品的預(yù)處理比較麻煩，消解比較復(fù)雜，第三需要儀器配備抗氫氟酸霧化室等，第四ICP只能測(cè)定出Si含量不能測(cè)出SiO2。
2. 低于95%的二氧化硅,采用動(dòng)物膠重量法,高于95%的用鉑坩堝氫氟酸減量法。這個(gè)建議是正確的.ICP直接測(cè)高含量的二氧化硅誤差較大.
3. 用氫氟酸跑硅，然后測(cè)雜質(zhì)，可以非常精確
4. 應(yīng)該用容量法或者質(zhì)量法測(cè)定，ICP法不可行的。
六、在測(cè)試LiCoO2,LiFePO4物質(zhì)中Li含量時(shí),測(cè)試結(jié)果比理論值少了許多(差不多一半),樣品都是用AR級(jí)硝酸溶解的,沒(méi)有經(jīng)過(guò)稀釋,哪位大蝦有針對(duì)這些材料的消解方法的
1. 不可能啊，估計(jì)是你的處理不對(duì)，Li 的含量在3－8％之間，應(yīng)該很好測(cè)的
2. 是不是樣品中Li的含量太高了，造成信號(hào)飽和造成的
3. 如果你測(cè)試的時(shí)候樣品的水溶液濃度超過(guò)了曲線的最高點(diǎn)你是需要稀釋的，另外如果看看是不是樣品的基體干擾，如果是的話要么稍微稀釋一下。不然要進(jìn)行基體匹配，那是很麻煩的
4. 這兩個(gè)物質(zhì)剛好我現(xiàn)在在測(cè)，我也用ICP-AES測(cè)定，我是這樣處理的，稱0.2000G樣品，加10ML左右的HCL基本上LICO2就可以溶解，再定容到200里面，分取5到100就可以了!
至于FeLiPO4用加HCL后等到小體積后再加硝酸，如果還不能溶的話再加高氯酸冒煙應(yīng)該就可以了，再定容到200取5到100就可以了，我測(cè)定的結(jié)果挺好的！
5. LiFePO4用硝酸溶解時(shí)，有沉淀，建議用HCl溶吧！
七、本人在用ICP做油漆en71-3時(shí)遇到以下現(xiàn)象：當(dāng)樣品中檢測(cè)到Ba時(shí)加標(biāo)回收率偏高，樣品測(cè)得為幾個(gè)ppm，加標(biāo)回收率為100%-800%，樣品濃度越高則加標(biāo)回收率也越高，Ba用455和233兩條線都是差不多；另外還出現(xiàn)過(guò)Hg和Se回收率為0的情況。本人用的是8元素的混標(biāo)，曲線沒(méi)有問(wèn)題，測(cè)單標(biāo)也是正常，其他元素回收正常。請(qǐng)高手指點(diǎn)。
1. 多取量，內(nèi)標(biāo)不要太大
2. 油漆的成分主要是有機(jī)的吧？如果這樣的話，你是不是要先低溫炭化，再用酸微波消解的？這種辦法會(huì)使ＨＧ，ＳＥ，揮發(fā)，所以導(dǎo)致回收率低．測(cè)鋇濃度越高，回收率越高，高的有沒(méi)超過(guò)１２０％
3. 我也是做把個(gè)元素的混標(biāo)了,不知道你用的什么儀器了,應(yīng)該不會(huì)出現(xiàn)你說(shuō)的情況了,自己從頭到尾檢測(cè)一下了,要是用v的儀器鋇根本就不能選哪個(gè)455這個(gè)譜線,本來(lái)鋇很靈敏的,用455連個(gè)線都成不了.我一般都是用230
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