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ICP光譜儀化工類產(chǎn)品檢測常遇問題及解答(一)
點擊次數(shù):0 發(fā)布時間:2015-10-29
 

一、            測柴油的重金屬含量,前處理有什么好方法呢?
如果是不易揮發(fā)的元素,可以低溫揮發(fā)有機物,400度灰化,稀酸溶解.

二、            在做可溶性重金屬測試時,樣品是泡沫/海綿加酸吸水性極大,幾乎看上去像沒加過的一樣!請問我要怎么去做?
(1).
試試把樣品先加入適量的水達到飽和,在加相應(yīng)的酸,擠擠,再加水重復(fù)下
(2).
直接按標準做,最后用抽濾。
(3).
EN71-38.2節(jié),樣品可以不用過篩,每個試樣的尺寸在不受壓的狀態(tài)必須小于6mm就可以了。

三、            要做聚偏氟乙烯PVDFICP測試金屬離子;樣品該如何處理?有人有該樣品的處理方法么?因為聚偏氟乙烯在加熱分解時會放出有毒的氟化氫和氟有機物。
(1).
加點硅可以形成氟化硅揮發(fā)的.
(2). Si+4F-=SiF4,
四氟化硅揮發(fā)后就除去了氟.

四、            3. 加點硼酸絡(luò)合

 

五、            ICP測試機油中重金屬,該怎樣做前處理?
1)。乳化劑稀釋直接進樣
2)。熱灰化
3)。硝酸溶解


六、我做菊酯類農(nóng)藥中含有的金屬的含量,我目前的做法是先稱樣于陶瓷坩堝中,然后在電熱板上用硝酸消解,直到他溶于水為止,然后定容測量。我不知道這樣做對不對,而且有時候好象同一個樣測出來的結(jié)果也不同。有人說也可以用鹽酸消解,我想問一下,用不同的酸會影響結(jié)果嗎?還有別的方法消解樣品嗎?還有測樣品建立方法都要改變哪些條件啊,怎么看結(jié)果好不好啊?
1. 最好做個加標回收,如果回好率在80-120%之間,證明你的測試沒有問題。別外再 

做一個制備空白(方法空白)看你所使用的所有器皿,試劑是否有問題。

2. 你要測什么元素,你可根據(jù)所測定元素,來決定酸溶解試樣。你如果要測Au元素的話,就一定得用王水溶解。要測Ag元素的話,就用硝酸。你測的結(jié)果每次不同,看看是否你溶解的時候有些離子揮發(fā),或者沉淀了。再者你的試劑是否有問題,你溶樣器皿是否沖洗干凈。等等。要一步一步查
3. 消解硝酸是必須要的,鹽酸可作為輔助,但感覺鹽酸作用不大.我一般消解用的硝酸,雙氧水和氫氟酸,有時還用點高氯酸.
4. 首先,要你要了解樣品溶樣的原則,你分析的是農(nóng)藥類,組成有機物多,所以采用硝酸是對的,且要采用高氯酸之前必須用硝酸分解有機物,以免爆炸。如果樣品能全部分解,就可以不采用其它酸了,上述有人說可以做個加入標準試驗是正確的。你測定是多個元素嗎?建立方法我認為主要考慮在兩方面,一是樣品的預(yù)處理還有就是在于使用儀器的操作條件選取。


七、基體主要成分是Na鹽,我測上述四種元素時效果非常差,尤其是AsHgPb,只能在ppm級別上有可以給出較可信的數(shù)據(jù),有什么辦法可以改進下上述四種元素的靈敏度?
1. 不管是ICP還是原子吸收AAS對鈉基體,只有采取分離的辦法,直接測不好做的,鈉離子干擾非常嚴重
2. AsHgPb這三個元素ICP法本身的檢出限就不好,加上Na的干擾,很難得出比較好的效果,想得高檢出限也只能分離吧
3. 你可以先用標準加入法,準確測定一下,然后你做基體匹配,你應(yīng)該可以知道溶液中的大概含量,用高純氯化鈉或硝酸鈉打底,加入標準溶液做標準曲線,再回測樣品看看是不是效果會好,做大批樣,直接用標準曲線就好,前提你要保證樣品中的Na含量和標準曲線中差不多
4. 標準加入法做基體匹配,同時做一下回收率,看看方法是否可行,基體選擇的合適應(yīng)該沒問題的

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