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一、 測(cè)柴油的重金屬含量，前處理有什么好方法呢？
如果是不易揮發(fā)的元素,可以低溫?fù)]發(fā)有機(jī)物,400度灰化,稀酸溶解.
二、 在做可溶性重金屬測(cè)試時(shí)，樣品是泡沫/海綿加酸吸水性極大，幾乎看上去像沒(méi)加過(guò)的一樣！請(qǐng)問(wèn)我要怎么去做？
(1). 試試把樣品先加入適量的水達(dá)到飽和，在加相應(yīng)的酸，擠擠，再加水重復(fù)下
(2). 直接按標(biāo)準(zhǔn)做，最后用抽濾。
(3). 見(jiàn)EN71-3的8.2節(jié)，樣品可以不用過(guò)篩，每個(gè)試樣的尺寸在不受壓的狀態(tài)㆘必須小于6mm就可以了。
三、 要做聚偏氟乙烯PVDF的ICP測(cè)試金屬離子；樣品該如何處理？有人有該樣品的處理方法么？因?yàn)榫燮蚁┰诩訜岱纸鈺r(shí)會(huì)放出有毒的氟化氫和氟有機(jī)物。
(1). 加點(diǎn)硅可以形成氟化硅揮發(fā)的.
(2). Si+4F-=SiF4,四氟化硅揮發(fā)后就除去了氟.
四、 （3）. 加點(diǎn)硼酸絡(luò)合
五、 用ICP測(cè)試機(jī)油中重金屬，該怎樣做前處理？
（1）。乳化劑稀釋直接進(jìn)樣
（2）。熱灰化
（3）。硝酸溶解
5、我做菊酯類農(nóng)藥中含有的金屬的含量，我目前的做法是先稱樣于陶瓷坩堝中，然后在電熱板上用硝酸消解，直到他溶于水為止，然后定容測(cè)量。我不知道這樣做對(duì)不對(duì)，而且有時(shí)候好象同一個(gè)樣測(cè)出來(lái)的結(jié)果也不同。有人說(shuō)也可以用鹽酸消解，我想問(wèn)一下，用不同的酸會(huì)影響結(jié)果嗎？還有別的方法消解樣品嗎？還有測(cè)樣品建立方法都要改變哪些條件啊，怎么看結(jié)果好不好啊？
（1）. 最好做個(gè)加標(biāo)回收，如果回好率在80-120%之間，證明你的測(cè)試沒(méi)有問(wèn)題。別外再
做一個(gè)制備空白（方法空白）看你所使用的所有器皿，試劑是否有問(wèn)題。
（2）. 你要測(cè)什么元素，你可根據(jù)所測(cè)定元素，來(lái)決定酸溶解試樣。你如果要測(cè)Au元素的話，就一定得用王水溶解。要測(cè)Ag元素的話，就用硝酸。你測(cè)的結(jié)果每次不同，看看是否你溶解的時(shí)候有些離子揮發(fā)，或者沉淀了。再者你的試劑是否有問(wèn)題，你溶樣器皿是否沖洗干凈。等等。要一步一步查
（3）. 消解硝酸是必須要的，鹽酸可作為輔助,但感覺(jué)鹽酸作用不大.我一般消解用的硝酸,雙氧水和氫氟酸,有時(shí)還用點(diǎn)高氯酸.
（4）. 首先，要你要了解樣品溶樣的原則，你分析的是農(nóng)藥類，組成有機(jī)物多，所以采用硝酸是對(duì)的，且要采用高氯酸之前必須用硝酸分解有機(jī)物，以免爆炸。如果樣品能全部分解，就可以不采用其它酸了，上述有人說(shuō)可以做個(gè)加入標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)是正確的。你測(cè)定是多個(gè)元素嗎?建立方法我認(rèn)為主要考慮在兩方面，一是樣品的預(yù)處理，二是在于使用儀器的操作條件選取。
六、 基體主要成分是Na鹽，我測(cè)上述四種元素時(shí)效果非常差，尤其是As、Hg、Pb，只能在ppm級(jí)別上有可以給出較可信的數(shù)據(jù)，有什么辦法可以改進(jìn)下上述四種元素的靈敏度？
（1）. 不管是ICP還是原子吸收AAS對(duì)鈉基體，只有采取分離的辦法，直接測(cè)不好做的，鈉離子干擾非常嚴(yán)重
（2）. As、Hg、Pb這三個(gè)元素ICP法本身的檢出限就不好，加上Na的干擾，很難得出比較好的效果，想得高檢出限也只能分離吧
（3）. 你可以先用標(biāo)準(zhǔn)加入法，準(zhǔn)確測(cè)定一下，然后你做基體匹配，你應(yīng)該可以知道溶液中的大概含量，用高純氯化鈉或硝酸鈉打底，加入標(biāo)準(zhǔn)溶液做標(biāo)準(zhǔn)曲線，再回測(cè)樣品看看是不是效果會(huì)好，做大批樣，直接用標(biāo)準(zhǔn)曲線就好，前提你要保證樣品中的Na含量和標(biāo)準(zhǔn)曲線中差不多
（4）. 標(biāo)準(zhǔn)加入法做基體匹配，同時(shí)做一下回收率，看看方法是否可行，基體選擇的合適應(yīng)該沒(méi)問(wèn)題的
6、了解一些測(cè)試硅含量的方法，但是大多是金屬或起氧化物的，就礦石而言，高含量的分析不多見(jiàn)，是酸溶解還是堿熔融呢，影響在哪里，意義如何？
1. 酸溶適合測(cè)低含量的硅，堿溶適合測(cè)高含量的硅。
2. 重量法是二氧化硅的經(jīng)典方法,此外還有鉬藍(lán)比色,鉬黃比色,酸堿滴定等.ICP-OES測(cè)高含量二氧化硅效果不特別好.
3. 利用白金坩堝，實(shí)行堿溶，質(zhì)量法吧。
七、現(xiàn)在有個(gè)白色粉末樣品三氧化鋁（7um）需要做ICP分析，我的辦法是取0.2g樣品，加入8ml王水和2mlHF，進(jìn)行微波消解（程序升溫，最高溫度為150度）后發(fā)現(xiàn)消解罐底部還殘留大量白色物質(zhì)（估計(jì)是未消解完的三氧化鋁），且液體也是混濁的，不知道為什么？
1. 硫磷混酸試下，240度，應(yīng)該可以消解
2. 我做過(guò)氧化鋁粉末中的金屬元素，含量很低，磷硫混酸可以的，需要電熱板和石英燒杯就可以了。
3. 3mL鹽酸，1mL硝酸，1mL雙氧水，200度，試試。
4. 氧化鋁化學(xué)式Al2O3，分子量101.96。礬土的主要成分。白色粉末。具有不同晶型，常見(jiàn)的是α-Al2O3和γ-Al2O3。自然界中的剛玉為α-Al2O3，六方緊密堆積晶體，α-Al2O3的熔點(diǎn)2015±15℃，密度3.965g/cm3，硬度8.8，不溶于水、酸或堿。γ-Al2O3屬立方緊密堆積晶體，不溶于水，但能溶于酸和堿，是典型的兩性氧化物。
如果是γ-Al2O3,應(yīng)該只要硝酸就可以了。
八、最近上司讓用ICP測(cè)定鋁元素，可是樣品有大量的碳酸鈉存在，我是初接觸ICP，不知道在測(cè)定這樣的樣品時(shí)需要怎樣處理一下？
1. 碳酸鈉不是在加如酸的時(shí)候就變了成鈉鹽了，濃度不高10%的時(shí)候不影響測(cè)定的
2. 加濃鹽酸或混酸將樣品溶解至清亮，控制一定的鹽濃度和酸度上儀器即可。關(guān)鍵在于加酸樣品要完全溶解
3. 碰到高鹽樣品確實(shí)是個(gè)難題,如果待測(cè)元素濃度高那還好稀釋做,,但如果待測(cè)元素濃度就很低,稀釋一下可能就檢不出了.
九、有關(guān)堿熔法溶解硅化合物的問(wèn)題？什么是堿熔法？它在溶解硅化合物時(shí)應(yīng)注意什么問(wèn)題呢？比如說(shuō)溶解陶瓷樣品時(shí)！
1. 陶瓷真不知道用什么溶，堿溶含硅高的樣品比較好，但是堿的濃度不能過(guò)大，這樣距焰不穩(wěn)定。
2. 一般做硅化物比如陶瓷時(shí)最好用氫氟酸除硅再用高氯酸趕氫氟酸，雖然有點(diǎn)費(fèi)時(shí)，但是對(duì)后續(xù)的測(cè)量有益。如果用堿熔的話，需要加入無(wú)水碳酸鈉，這樣會(huì)引入高含量的鹽，對(duì)后續(xù)的樣品測(cè)定會(huì)產(chǎn)生影響，另外高鹽對(duì)霧化器也不太好。
十、1g金屬釩溶于40ml70%的硝酸中，生成的褐色沉淀物是什么，稀釋到1L無(wú)法完全溶解？怎么回事哦？
配制方法:
1,稱1.0000克高純釩于燒杯中,加10毫升硝酸溶解,然后用體積分?jǐn)?shù)為5%的硝酸移入1000毫升聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻.濃度為1000PPM.
2,稱2.2956克優(yōu)級(jí)純釩酸銨于燒杯中,加10毫升硝酸溶解,用體積分?jǐn)?shù)為5%的硝酸移入1000毫升聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻.濃度為1000PPM HF。.
十一、現(xiàn)在接到純度在99.9％以上的二氧化硅粉末，要準(zhǔn)確定量二氧化硅的含量，不知道用ICP測(cè)出來(lái)的數(shù)據(jù)可不可信，能測(cè)嗎？
關(guān)于二氧化硅的含量測(cè)試，我在網(wǎng)上里查到了動(dòng)物膠凝聚重量法，鍺精礦化學(xué)分析方法－重量法測(cè)定二氧化硅量。還有高手們的建議：低于95%的二氧化硅,采用動(dòng)物膠重量法,高于95%的用鉑坩堝氫氟酸減量法。
1. 我覺(jué)得能測(cè)，但是不怎么理想，首先是高含量樣品直接測(cè)試稀釋倍數(shù)太大，可能需要減雜法，這樣可信度就會(huì)下降。其次樣品的預(yù)處理比較麻煩，消解比較復(fù)雜，第三需要儀器配備抗氫氟酸霧化室等，第四ICP只能測(cè)定出Si含量不能測(cè)出SiO2。
2. 低于95%的二氧化硅,采用動(dòng)物膠重量法,高于95%的用鉑坩堝氫氟酸減量法。這個(gè)建議是正確的.ICP直接測(cè)高含量的二氧化硅誤差較大.
3. 用氫氟酸跑硅，然后測(cè)雜質(zhì)，可以非常精確
4. 應(yīng)該用容量法或者質(zhì)量法測(cè)定，ICP法不可行的。
十二、在測(cè)試LiCoO2,LiFePO4物質(zhì)中Li含量時(shí),測(cè)試結(jié)果比理論值少了許多(差不多一半),樣品都是用AR級(jí)硝酸溶解的,沒(méi)有經(jīng)過(guò)稀釋,哪位大蝦有針對(duì)這些材料的消解方法的
1. 不可能啊，估計(jì)是你的處理不對(duì)，Li 的含量在3－8％之間，應(yīng)該很好測(cè)的
2. 是不是樣品中Li的含量太高了，造成信號(hào)飽和造成的
3. 如果你測(cè)試的時(shí)候樣品的水溶液濃度超過(guò)了曲線的最高點(diǎn)你是需要稀釋的，另外如果看看是不是樣品的基體干擾，如果是的話要么稍微稀釋一下。不然要進(jìn)行基體匹配，那是很麻煩的
4. 這兩個(gè)物質(zhì)剛好我現(xiàn)在在測(cè)，我也用ICP-AES測(cè)定，我是這樣處理的，稱0.2000G樣品，加10ML左右的HCL基本上LICO2就可以溶解，再定容到200里面，分取5到100就可以了!
至于FeLiPO4用加HCL后等到小體積后再加硝酸，如果還不能溶的話再加高氯酸冒煙應(yīng)該就可以了，再定容到200取5到100就可以了，我測(cè)定的結(jié)果挺好的！
5. LiFePO4用硝酸溶解時(shí)，有沉淀，建議用HCl溶吧！
十三、本人在用ICP做油漆en71-3時(shí)遇到以下現(xiàn)象：當(dāng)樣品中檢測(cè)到Ba時(shí)加標(biāo)回收率偏高，樣品測(cè)得為幾個(gè)ppm，加標(biāo)回收率為100%-800%，樣品濃度越高則加標(biāo)回收率也越高，Ba用455和233兩條線都是差不多；另外還出現(xiàn)過(guò)Hg和Se回收率為0的情況。本人用的是8元素的混標(biāo)，曲線沒(méi)有問(wèn)題，測(cè)單標(biāo)也是正常，其他元素回收正常。請(qǐng)高手指點(diǎn)。
1. 多取量，內(nèi)標(biāo)不要太大
2. 油漆的成分主要是有機(jī)的吧？如果這樣的話，你是不是要先低溫炭化，再用酸微波消解的？這種辦法會(huì)使ＨＧ，ＳＥ，揮發(fā)，所以導(dǎo)致回收率低．測(cè)鋇濃度越高，回收率越高，高的有沒(méi)超過(guò)１２０％
3. 我也是做把個(gè)元素的混標(biāo)了,不知道你用的什么儀器了,應(yīng)該不會(huì)出現(xiàn)你說(shuō)的情況了,自己從頭到尾檢測(cè)一下了,要是用v的儀器鋇根本就不能選哪個(gè)455這個(gè)譜線,本來(lái)鋇很靈敏的,用455連個(gè)線都成不了.我一般都是用230
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